Die Norm ISO 13356 stellt ein umfassendes Regelwerk zur Prüfung von 3Y-TZP-Rohmaterialien und Prüfkörpern im medizintechnischen Kontext dar. Sie ermöglicht die Bewertung von Materialeigenschaften und Fertigungsprozessen hinsichtlich Sicherheit, Funktionalität und Langlebigkeit – zentrale Aspekte für die Zuverlässigkeit medizinischer Implantate und die Sicherheit der Patientinnen und Patienten.
Seit Anfang 2025 bietet die RMS Foundation die vollständige Charakterisierung von 3Y-TZP-Proben gemäss ISO 13356 als akkreditierte Dienstleistung an. Sämtliche Prüfungen sind nach ISO/IEC 17025 zertifiziert. Nachfolgend finden Sie eine Übersicht der angebotenen Analysen mit den jeweiligen Kapitelnummern der Norm:
Rohdichte (4.2 Bulk density)
Die Dichte wird entweder geometrisch oder mittels Eintauchmethode gemäss ISO 18754 bestimmt. Prüfkörper mit definierter Geometrie – etwa solche für den 4-Punkt-Biegeversuch – eignen sich ideal für diese zerstörungsfreie Messung.
Chemische Zusammensetzung (4.3 Chemical composition)
Die Gehalte an ZrO₂, HfO₂, Y₂O₃ und Al₂O₃ werden mittels Röntgenfluoreszenz (XRF) im pulverförmigen Ausgangsmaterial bestimmt. Weitere potenziell vorhandene Neben- und Spurenelemente werden durch ein «Element Screening» erfasst. Die Nachweisgrenzen sind für alle Elemente unterschiedlich, typischerweise im Bereich von 0.001 bis 0.5 Gewichtsprozent. Schwere Elemente haben dabei tiefere Nachweisgrenzen als leichte.
Mikrostruktur (4.4 Microstructure)
Korngrösse (grain size): Die mittlere Korngrösse wird gemäss ISO 13383-1 über ein Linienschnittverfahren bestimmt. Dazu wird die Probe poliert, thermisch geätzt und anschliessend im Rasterelektronenmikroskop (REM) analysiert (Abb. 1).
Abbildung 1: Kornstruktur einer polierten und thermisch geätzten 3Y-TZP-Probe. Durch die thermische Ätzung treten die Korngrenzen deutlich als Linien hervor, was die Bestimmung der Korngrössen erleichtert. Bei den dunklen Vertiefungen handelt es sich um Poren in der analysierten Oberfläche.
Monokliner Phasenanteil (amount of monoclinic phase): Der Anteil der monoklinen Phase wird mithilfe von Röntgenbeugung (XRD) an der Oberfläche geeigneter Prüfkörper (Probendurchmesser 36 mm, Dicke 2.0 mm) gemessen (Abb. 2). Alternativ eignen sich auch Bruchstücke aus dem 4-Punkt-Biegeversuch.
Abbildung 2: Bestimmung des monoklinen Phasenanteils (grün) einer 3Y-TZP-Probe mittels XRD nach beschleunigter Alterung. Monoklines Zirkoniumoxid bildet sich durch eine Modifikation der tetragonalen 3Y-TZP-Kristallstruktur. Die Umwandlung der tetragonalen in die monokline Phase wird durch Feuchtigkeit und Wärme begünstigt. Im Vergleich zu 3Y-TZP besitzt die monokline Phase eine viel geringere mechanische Festigkeit, weshalb der initiale Anteil vor und nach beschleunigter Alterung einen vorgegebenen Grenzwert nicht überschreiten darf.
Mechanische Stabilität (4.6 Four-point bending strength)
Die Biegefestigkeit wird anhand eines 4-Punkt-Biegetests gemäss ISO 14704 ermittelt (Abb. 3). Dafür werden Proben mit standardisierter Geometrie (45 × 4.0 × 3.0 mm) bis zum Bruch belastet. Für die Berechnung des Weibull-Moduls müssen mindestens 30 Proben getestet werden.
Hinweis: Es werden ausschliesslich die Methoden 2a (4-Punkt-Biegeversuch) und 2b (Berechnung des Weibull-Moduls) gemäss ISO 13356 angeboten. Die alternativen Verfahren 1a (biaxiale Biegung) und 1b sind derzeit nicht verfügbar.
Abbildung 3: Versuchsaufbau des 4-Punkt Biegetests zur Bestimmung der Biegefestigkeit keramischer Proben. Durch die Anwendung eines 4-Punkt Biegetests (also zwei Auflagerollen jeweils oben und unten) wird ein konstantes Biegemoment zwischen den beiden inneren Rollen aufgebracht. Die Rollen haben dabei etwas Spielraum zur freien Bewegung während die Last von oben aufgebracht wird. Unten links ist eine Detailansicht dargestellt, welche die Probe (weiss) und deren Führung innerhalb der Vorrichtung zeigt.
Weibull-Modul (4.7 Weibull modulus)
Das Weibull-Modul, ein Mass für die Zuverlässigkeit und die Streuung der Festigkeit, wird aus den Ergebnissen von mindestens 30 Biegeversuchen berechnet.
Elastizitätsmodul (4.8 Young’s modulus)
Das Elastizitätsmodul wird gemäss EN 843-2 an mindestens drei Prüfkörpern mit definierter Geometrie (45 × 4.0 × 1.5 mm) bestimmt.
Härte (4.9 Hardness)
Die Vickers-Härte wird gemäss ISO 14705 gemessen. Hierzu eignen sich dieselben Proben, die auch für die Korngrössenbestimmung verwendet werden.
Zyklischer Ermüdungsversuch (4.10 Cyclic fatigue test)
Die Proben werden in 37 °C warmer NaCl-Lösung bei einer Mindestlast von 320 MPa und einer Frequenz von 20 Hz über eine Million Lastzyklen geprüft. Die Methode erfolgt nach ISO 22214, wobei mindestens 5 Prüfkörper benötigt werden.
Radioaktivität (4.11 Radioactivity)
Die Bestimmung der Radioaktivität erfolgt durch ein nach ISO/IEC 17025 akkreditiertes Schweizer Partnerinstitut im Unterauftrag.
Beschleunigte Alterung (4.12 Accelerated aging)
Die beschleunigte Alterung erfolgt bei 134 °C in gesättigter Wasserdampfatmosphäre für 5 Stunden. Anschliessend werden an den gealterten Proben der monokline Phasenanteil (XRD) sowie die Biegefestigkeit (4-Punkt-Test) bestimmt.
Mit diesem umfassenden Angebot bietet die RMS Foundation eine vollständige und akkreditierte Charakterisierung Ihrer 3Y-TZP-Implantatkomponenten gemäss ISO 13356. Für weitere Informationen und Preisauskünfte steht Stefan Röthlisberger Ihnen gerne zur Verfügung. Für Fragen zu den einzelnen Methoden stehen folgende Experten gerne zur Verfügung:
- Dr. Anselm Loges (Chemische Analytik)
- Dr. Moritz Liesegang (Mikrostruktur)
- Stefan Röthlisberger (Mechanische Prüfung)
- Dr. Nicola Döbelin (Monokliner Phasenanteil)
Wir freuen uns auf Ihre Kontaktaufnahme!
Kontakt für die Charakterisierung Ihrer 3Y-TZP-Implantatkomponenten gemäss ISO 13356:
Stefan Röthlisberger
Phone +41 32 644 20 27
