IL-49: Reinheitsprüfung an Metallen und Legierungen

Reinheitsanforderungen an Materialien aller Art variieren je nach Anwendung stark. So ist beispiels­weise bei Bau­stahl die Haupt­element­zusammen­setzung von Bedeutung, die Spuren­element­gehalte haben jedoch auf die Taug­lich­keit eines Baut­eils für den vorge­se­henen Einsatz­zweck kaum Ein­fluss. Dahin­gegen können selbst kleinste Spuren bestimmter Elemente starke Aus­wir­kungen auf die elek­trischen und mecha­nischen Eigen­schaften von hoch­reinem Kupfer und bestimmten Kupfer­legie­rungen haben, die in der Hoch­spannungs­technik genutzt werden. Für Titan und Titan­legierungen in medizinischen Anwendungen ist die Einhaltung definierter Norm­vorgaben bezüglich Gesamt­zusammen­setzung (z. B. ASTM E539) und der Gehalte an Sauer­stoff, Stick­stoff und Wasser­stoff (ASTM E1409 und E1447) von besonderer Bedeutung. Für Schmuck, Uhren oder Metall­teilen an Kleidungs­stücken und Spiel­waren gelten gesetzlich fest­gelegte Grenzwerte für Verun­reini­gungen wie Nickel, Blei und Cadmium.

Methoden und Geräte

Für verschiedene Anforderungen bezüglich Nachweisgrenzen oder Mess­genauig­keit eignen sich je nach Basis­legierung unter­schied­liche Analyse­methoden. In Abhängig­keit von der Frage­stellung kann daher eine Kombi­nation mehrerer Methoden nötig sein. Wir stellen Ihnen basierend auf unserer Erfahrung mit gängigen sowie exotischen Legierungen gerne ein individuell auf Ihre Proben und Frage­stellungen zuge­schnittenes Mess­programm zusammen.

Optische Funkenemissionsspektroskopie (Optical Emission Spectroscopy, OES): Bruker Q4 Tasman 130

OES ist eine schnelle und zuverlässige Messmethode für viele Elemente und Basis­legierungen, bedarf aber einer spezifischen Kali­brie­rung auf die gefragten Elemente in einer der Probe ähnlichen Basis. An der RMS sind Kali­brie­rungen für die gängigen Aluminium-, Titan-, Eisen-, Cobalt-, Kupfer- und Zink­legie­rungen vorhanden. Die Nach­weis­grenze für kali­brierte Elemente liegt im Bereich von ca. 2 bis 50 mg/kg (ppm). In Abhängigkeit von Element­konzen­tration und Basis­legierung wird im Allgemeinen eine hohe Mess­genauig­keit erreicht. Es können Proben verschie­denster Geometrie gemessen werden, auch Drähte. Ideal sind Scheiben mit > 20 mm Durchmesser.

Aluminiumprobe bereit zur OES-Analyse

Wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzanalyse (Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence analysis, WD-XRF): Bruker X8 Tiger

Die WD-XRF kann standardisiert oder standard­los genutzt werden. Standardisiert bedeutet in diesem Fall, dass die zu quanti­fi­zie­renden Elemente mittels einer Reihe von zerti­fi­zierten Referenz­materialien auf eine der Probe sehr ähnliche Basis kalibriert werden. Diese Methode liefert sehr präzise Ergeb­nisse, ist aber auf bestimmte Elemente in defi­nierten Basis­legie­rungen beschränkt. Sie wird vor allem genutzt, um die Norm­konformität von Titan­legie­rungen, medizinischen Stählen und Cobalt-Chrom-Molybdän zu prüfen.

Die standard­lose WD-XRF-Analyse basiert auf einer allgemeinen Kali­brie­rung und kann in beliebigen Basis­legierungen alle Elemente des Perioden­systems, die schwerer als Fluor sind, quanti­fi­zieren. Die Nach­weis­grenze (typischer­weise 25 bis 300 mg/kg) und Mess­genauigkeit (typischerweise 5 bis 50%) hängen dabei stark von der Legierung und dem jeweiligen Element, sowie dessen Konzen­tration ab. Proben mit einer glatten Fläche (ggf. nach Präparation) von idealer­weise > 10 mm Durch­messer können unter­sucht werden, wobei eine grössere Mess­fläche (bis 50 mm) die Nachweis­grenze und die Mess­genauig­keit verbessert.

Bleche, Drähte, oder Massivproben (hier zum Beispiel aus Titan) können mit allen relevanten Methoden untersucht werden,
bedürfen aber ggf. unterschiedlicher Probenpräparation.

Trägergasheissextraktion (TGHE, Carrier Gas Hot Extraction, CGHE): Bruker G8 Galileo (H, N, O, Ar), Leco CS230 (C, S)

Bei TGHE handelt es sich um eine hoch­empfind­liche und sehr präzise Methode zur Quan­ti­fi­zierung von Elementen, die sich durch Auf­schmelzen aus Legie­rungen gas­förmig aus­treiben lassen. Anstelle der sehr niedrigen Nach­weis­grenze wird hierbei in der Regel die untere Quan­ti­fi­zierungs­grenze (unteres Ende der Kali­brie­rung) angegeben. Diese liegt für Wasser­stoff, Stick­stoff und Sauer­stoff bei 0.5 mg/kg, für Argon bei 0.001 mg/kg, und für Kohlen­stoff und Schwefel bei 4 mg/kg. Pro Analyse wird standard­mässig eine Drei­fach­bestimmung durch­geführt, wofür ca. 5 g Probe benötigt werden. Falls nötig, können auch kleinere Mengen gemessen werden (ab ca. 0.5 g Probe), was die Mess­genauig­keit etwas verringert.

Blechabschnitte (hier Titan), Granulate oder Pulver (hier Kupfer) können mit TGHE oder ICP-MS direkt untersucht werden.
Zur Untersuchung per OES oder WD-XRF können aus solchen Proben Schmelzperlen hergestellt werden. 

Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS)

ICP-MS-Analysen werden aufgrund der sehr niedrigen Nach­weis­grenzen (< 1 mg/kg) und hohen Mess­genauig­keit aber vergleichs­weise hohen Aufwand in der Regel nur zur Quan­ti­fi­zierung sehr geringer Spuren­element­gehalte in hoch­reinen Werk­stoffen wie z. B. Reinst­kupfer verwendet. Gemessen werden können die meisten kationen­bildenden Elemente des Perioden­systems, sofern sich die zu unter­suchende Legierung mittels eines der bei RMS etablierten Säure­auf­schluss­verfahren vollständig auflösen lässt.

Dr. Anselm Loges Teamleiter Analytik & Werkstoffprüfung  +41 32 644 2010	Laksiya Rishikeswaran Chemielaborantin +41 32 644 2004