Unsere Info-Letters

Kalziumphosphatkeramik ist ein bewährtes Material für die Knochenregeneration und die Beschichtung orthopädischer Implantate. Dennoch bleibt es eine Herausforderung, die regulatorischen Anforderungen zu erfüllen. Vor allem die Auswahl der präklinischen Tests ist komplex und variiert je nach Zielmarkt des Produkts.

Unser neuer Fräsprüfstand ermöglicht eine Quantifizierung der Verschleissbeständigkeit von seitlich schneidenden Werkzeugen. Die Prüfung ist nicht nur für die Fertigungstechnik von Bedeutung, sondern auch für die Untersuchung der Verschleiss- und Schneideigenschaften chirurgischer Instrumente. So können Designs von Fräsern auf ihre Performance hin verglichen und optimiert werden.

Unsere neusten elektrodynamischen Prüfmaschinen ermöglichen Ermüdungsversuche bei kalibrierten Lasten ab 4 N. In Kombination mit der DIC-Methode (Digital Image Correlation) eröffnet sich die Welt des optischen Deformations­tracking von spezifischen Stellen auch während dynamischer Versuche.

Bei der PMI Analyse (Positive Materialidentifikation) wird ermittelt, ob ein Werkstoff oder Bauteil die geforderte chemische Zusammensetzung aufweist. Bei diesem Verfahren steht nicht die exakte chemische Zusammensetzung im Vordergrund, sondern der Nachweis, dass es sich um das korrekte Material handelt. Die Analysen können sowohl im Labor als auch mit dem mobilen Gerät vor Ort durchgeführt werden.

Yttrium-stabilisiertes Zirkoniumoxid (Y-TZP) ist eine aussergewöhnlich harte und zähe Keramik. Unter mechanischer Belastung und in feuchter Umgebung neigt sie dazu, sich in eine schwache monokline Phase umzuwandeln. Um eine dauerhafte Stabilität von Y-TZP-Implantaten zu gewährleisten, muss der Gehalt an monokliner Phase kontrolliert werden. Die RMS Foundation bietet eine nach ISO 17025 akkreditierte Phasenquantifizierung gemäss ISO 13356:2015 an.

Auslaugbare und extrahierbare Chemikalien sind wichtige Faktoren für die Gewährleistung der Sicherheit einer Vielzahl von Produkten, v. a. im Bereich Kunststoffe, Metalle und Legierungen. Auf die Verwendung von Additiven kann nicht immer verzichtet werden, da diese Zusatzstoffe häufig die spezifischen Produkteigenschaften erst ermöglichen. Die RMS Foundation als akkreditiertes Analysenlabor verfügt über ein breites Analysenspektrum um solche auslaugbaren und extrahierbaren Verbindungen bis in tiefste Konzentrationsbereiche zu detektieren und identifizieren.

Medizinprodukte, Lebensmittel und andere Produkte werden oft luftdicht eingeschweisst. Es gibt verschiedene standardisierte Tests, um die Qualität und Dichtigkeit der Siegelnähte oder der gesamten Verpackung zu prüfen.

Kalziumphosphatkeramiken werden für die Reparatur von Knochendefekten und als Beschichtung für orthopädische Implantate angewendet. Die Resorptionseigenschaften dieser Materialien müssen präzise kontrolliert werden, damit sie mit der Wachstumsrate des neuen Knochens übereinstimmen. Die Resorptionsrate kann insbesondere durch fremde kristalline oder amorphe Phasen oder durch chemische Verunreinigungen beeinflusst werden. In vitro-Tests zur Ermittlung der Auflösungskinetik sowie der (Gleichgewichts-) Löslichkeit von Kalziumphosphaten liefern einen Hinweis auf die Stabilität des Materials im menschlichen Körper. Auflösungsprüfungen sind deshalb in der ASTM-Norm F1926 verlangt und die Bestimmung des Löslichkeitsprodukts wird in der ISO 13779‑6 empfohlen.

Die RMS Foundation ist seit mehr als 35 Jahren in der Forschung auf dem Gebiet der Kalzium­phosphat Biokeramiken tätig. In dieser Zeit haben unsere Experten Werk­stoffe mit herausragenden physikalischen und chemischen Eigen­schaften entwickelt. Als Prüf-, Forschungs- und Beratungs­institut stellen wir unser Know-how Partnern aus Wissen­schaft und Industrie zur Verfügung. Unsere Dienst­leistungen umfassen den Transfer und die Implementierung spezieller Herstell­verfahren beim Kunden, die Beratung zur Verbesserung bestehender Prozesse sowie die Lieferung von Rohstoffen und Proben für Forschungs­projekte.

Kennen Sie das Verhalten ihrer Produkte unter schlagartiger Beanspruchung? Wie verhält sich das einzelne Bauteil, die Baugruppe oder der gehärtete Werkstoff dabei? Welches Versagensmuster stellt sich nach welcher Anzahl von Schlägen ein?

Wenn Sie solche Fragen klären möchten, bietet die RMS mit Ihrem Know-how eine ideale Möglichkeit, diese Eigen­schaften messtechnisch zu erfassen.

Die Sauberkeit von Medizinprodukten (MP) ist ein kritischer Faktor und wird etwa in ISO 19227 behandelt. Durch den Herstellungsprozess, die Verpackung und die Sterilisation können gesundheitsgefährdende Substanzen auf dem Endprodukt verbleiben. Gleiches gilt für MP, die nach Gebrauch wiederaufbereitet werden. In beiden Fällen durchlaufen die Produkte einen validierten Reinigungsprozess der auch überprüft werden muss. Mit dem TOC/TIC/TN Analysator verfügt die RMS neben bereits bestehenden Methoden, neu über die Möglichkeit ihren Kunden eine weitere akkreditierte Dienstleistung im Bereich der Sauberkeitsanalyse anzubieten. Die Möglichkeit, organische Verunreinigungen und Proteine kollektiv über den C- und N-Gehalt quantifizieren zu können, macht diese Methode einfach, schnell und damit kostengünstig.

Kennen Sie das Verhalten ihrer Produkte oder einzelner Komponenten unter Torsion? Wie verhält sich das Bauteil, die Verbindung oder der Werkstoff unter Torsion? Existiert bei Umkehr der Lastrichtung ein Verdrehspiel? Wenn Sie solche Fragen klären möchten, bietet die RMS mit ihrer Torsionsprüfmaschine eine ideale Möglichkeit, diese Eigenschaften messtechnisch zu erfassen.

Viele Medizinprodukte bestehen aus mehreren Komponenten und sind während ihrer Verwendung zyklischen Lasten ausgesetzt. Daraus folgende Mikrobewegungen zwischen den Einzelteilen können Abriebpartikel erzeugen. Wenn das Medizinprodukt in einem Menschen implantiert ist, werden so über die Einsatzzeit Partikel an den Körper abgegeben.
Für den Nachweis der Sicherheit eines Produktes lassen darum viele Medizinproduktehersteller die Art, Menge und Grösse der Abriebpartikel bestimmen, welche in einer simulierten mechanischen Belastungssituation gebildet werden. Solche Untersuchungen werden auch immer häufiger von den Zulassungsbehörden verlangt.

Kennen Sie die Schneideigen­schaften Ihrer Bohrer?
Möchten Sie das Verschleissverhalten unterschiedlicher Schneidengeometrien vergleichen?
Mit dem Bohrprüfstand der RMS können derartige Eigenschaften quantitativ gemessen werden. Dies ermöglicht Ihnen auf der Basis von objektiven Mess­daten und statistischen Auswertungen eine nachvollziehbare Qualifikation Ihrer Bohrer.

Die Anforderungen an die Qualität und Sicherheit von Medizinprodukten werden zunehmend verschärft. Deshalb wird auch die Reinheit von Medizinprodukten immer genauer unter die Lupe genommen. Mit ihrer langjährigen Erfahrung in der chemischen Analytik und Zulassung von Medizinprodukten bietet die RMS ihren Kunden die Planung, Durchführung und Dokumentation der Reinheitsbestimmung an. Die Analysen werden nach Möglichkeit in unseren eigenen Laboratorien oder mit Einwilligung des Kunden in Zusammenarbeit mit Partnerlaboratorien durchgeführt.

Kalziumphosphat-Keramiken (CaP) wie β-Trikalzium­phosphat (β-TCP) und Hydroxyl­apatit (HA) gehören zu den bekanntesten synthetischen Materialien, die zur Füllung grosser Knochen­defekte verwendet werden. Um die Sicher­heit der Patienten zu gewährleisten und die Knochen­heilung optimal zu unter­stützen, müssen die Produkte hohe Anforderungen an die chemische Reinheit, Phasenzusammensetzung, Mikrostruktur und mechanischen Eigens­chaften erfüllen. Für die Zulassung auf dem europäischen Markt für Medizin­produkte werden CaP Knochen­ersatz­produkte deshalb auf Konformität mit ISO 13175-3 geprüft.

Das Additive Manufacturing (AM) hat sich in den letzten Jahren zu einer vielversprechenden Herstelltechnologie mit revolutionären Möglichkeiten wie «complexity for free» entwickelt. Demgegenüber sind die physikalischen Eigenschaften dieser inhomogenen bzw. schichtweise aufgebauten Bauteile oft weder bekannt noch abschätzbar. Damit verbunden sind neue Risiken und Herausforderungen in Bezug auf Qualität und Zuverlässigkeit derartiger Produkte, speziell bei Anwendungen in der Medizintechnik. Die RMS Foundation (RMS) verfolgt diese Technologie seit Jahren in eigenen Projekten mit Fokus auf die Produktsicherheit. Daraus haben sich in der RMS eine Reihe von AM-spezifischen Analysen vom Ausgangsmaterial bis zum Bauteil etabliert, die den Schritt vom Labor hin zur Serie unterstützen. 

Bei der Prüfung der Technischen Sauberkeit werden funktionsrelevante Bauteile gezielt auf Partikelverunreinigungen, wie sie aus dem Herstellungsprozess resultieren, untersucht. Schon kleinste Partikel können bewirken, dass Düsen oder Filter verstopfen, Ventile verklemmen oder Lager blockieren. Auf Leiterplatinen kann ein Span ungewollt Leiterbahnen verbinden. Es kann zu Ausfällen von Bauteilen und Systemen kommen. 

Anorganische chemische Analysen spielen eine wichtige Rolle bei der Gewährleistung der Sicherheit und Funktionsfähigkeit unzähliger Materialien und Produkte. Insbesondere müssen Medizinprodukte, die mit dem menschlichen Körper in Berührung kommen, strenge Grenzwerte für potenziell gesundheitsschädliche Elemente wie Schwermetalle einhalten. ICP-MS ist eine hochempfindliche Messtechnik, welche die gleichzeitige Quantifizierung von 70 Elementen bis in den µg/L- oder sub-µg/L-Bereich ermöglicht und somit eine breite Vielfalt an analytischen Fragestellungen beantworten kann.

Dieses Prüfverfahren dient der Bestimmung der mechanischen Siegelnahtfestigkeit beim Trennen des gesamten Deckels (Deckel / Membrane) von einem starren oder halbstarren Behälter (Blister) nach ASTM F2824 oder ASTM F88.
Es wird sowohl die kontinuierliche wie auch die maximale Kraft bestimmt, die erforderlich ist, um den Deckel abzuziehen. Weiter kann der Mittelwert über die gesamte Kurve oder über den «valley to valley»-Bereich sowie die verrichtete Arbeit bestimmt werden. Der Deckel wird über die gesamte Prüfdauer unter einem gleichbleibenden Winkel von 45° abgezogen. Dies wird mit einer zusätzlichen horizontalen Bewegung des Blisters ermöglicht.

Mittels der TGHE-Analyse können Kohlenstoff, Schwefel, Wasserstoff, Stickstoff, Sauerstoff und Argon quantitativ in metallischen und nichtmetallischen Materialien bestimmt werden. Dabei werden die Proben, unter einer für jedes Element spezifischen Gasatmosphäre (Trägergas) aufgeschmolzen. So wird Helium als Trägergas für die O-, N- und Ar-Analyse verwendet. Für die H-Messung kommt dagegen Stickstoff als Trägergas zum Einsatz. Bei der C- und S-Bestimmung verbrennt Kohlenstoff mit Sauerstoff zu CO₂ und mit Schwefel zu SO₂. Die Analyse erfolgt anschliessend mittels selektiver Infrarot-Detektion (O, C, S), über die Änderung der Wärmeleitfähigkeit (H, N) oder mittels eines Massenspektrometers (Ar).

Die Kristallstruktur von Keramiken, Metallen und Polymeren hat einen wesentlichen Einfluss auf deren physikalische, chemische und biologische Eigenschaften. Sogar Materialien mit identischer chemischer Zusammensetzung, aber unterschiedlichen Strukturen, können sich in vielen Aspekten drastisch unterscheiden. Ein bekanntes Beispiel für solche sogenannten Polymorphe sind Diamant und Graphit. Beide bestehen aus Kohlenstoff, aber während Diamant hart, transparent und wertvoll ist, ist Graphit weich, schwarz und von keinem besonderen Wert. Ähnliche Beispiele finden sich bei Biomaterialien (z. B. Kalziumphosphat-Knochenersatz, Yttrium-stabilisierte Zirkonoxid-Dentalimplantate) und Metallen (z. B. Stahl-Allotrope), in denen Polymorphe mit unterschiedlichen physikalischen, chemischen oder biologischen Eigenschaften vorkommen. 

Die Schadensanalyse dient der Aufklärung der Schadensursache und der Prävention von künftigen Schäden. Die gewonnenen Erkenntnisse können zur Gesamtbewertung der Risiken als Bestandteil einer technischen Dokumentation herangezogen werden. Dadurch liefert die Schadensanalyse nebst der Aufklärung der Ursache und der Aufdeckung von Risiken und Gefahren nützliche Hinweise für Konstrukteure, Produktentwickler und Anwender (Chirurgen). Für den Bereich der Post Market Surveillance liefern Schadensanalysen kontinuierliche Feedbacks über die Implantate auf dem Markt und können dadurch helfen, eine hohe Qualität und einen hohen Produktstandard zu dokumentieren. 

Infrarotstrahlung liegt in einem energetischen Bereich, der von Molekülbindungen durch Schwing­ungsanregung absorbiert wird. Die Absorbtionsbanden und -spektren sind charakteristisch für das untersuchte organische Material (Fingerprint). In der RMS Foundation steht ein FT-IR-Mikroskop zur Charakterisierung und Identifikation organischer Materialien zur Verfügung. Es erlaubt die Untersuchung von kleinsten Partikeln und Fasern (bis hinunter in den Messbereich von 30 μm) und deren Identifikation anhand einer Spektrenbibliothek mit mehr als 25‘000 Referenzspektren.

Die Oberflächenstruktur und deren Rauheit spielen bei einer Vielzahl von Anwendungen eine entscheidende Rolle. Umso wichtiger ist es, diese schnell und zuverlässig messen zu können.

Zur Charakterisierung der Bewegung von Komponenten in mechanischen Tests werden oft Sensoren eingesetzt, die Informationen über Verschiebungen und Beschleunigungen einzelner Punkte liefern. Mit einem dynamischen, optischen Messsystem lassen sich solche Daten berührungslos und mit relativ geringem Aufwand gewinnen.

Früher wurden separate Leiterplatten in elektronische Geräte eingebaut. Heute geht der Trend in die Richtung der dreidimensionalen, spritzgegossenen Schaltungsträger aus Kunststoff (Molded Interconnect Devices, MID). Diese ersetzen nicht nur die herkömmlichen Leiterplatten, sondern übernehmen gleichzeitig viele zusätzliche Funktionen. Für Entwickler und Hersteller von MIDs und Elektronikkomponenten bietet die RMS Foundation eine ganze Reihe nützlicher Untersuchungen an.

Partikel spielen in vielen Anwendungen eine bedeutende Rolle. Informationen über deren Grösse, Anzahl und Form sind entsprechend wichtig. Zum Beispiel zählen Abriebpartikel von künstlichen Gelenken zu den Hauptursachen für Knochenabbau und Lockerung der Prothesen. Ebenso sind Hochleistungskeramiken abhängig von einer guten Kontrolle der Partikelgrössenver­teilung des Rohmaterials. Die Laserbeugung hat sich während der letzten Jahre zur führenden Messtechnik in der Partikelanalytik entwickelt. Vorteile sind kurze Analysezeiten, eine gute Reproduzierbarkeit und eine einfache Kalibrierung.

Vor gut zehn Jahren erforderten verunreinigte Hüftschalen mehrere hundert Revisionsoperationen und die Produkte mussten vom Markt zurückgezogen werden. Dieses Ereignis wurde zum Weckruf für die Medizinindustrie. Die Firmen wurden sich bewusst, dass weder das beste Biomaterial noch die beste Ingenieurlösung erfolgreich sind, wenn die Prozesskette und die Reinigung der Implantate nicht sehr genau verstanden und kontrolliert werden.

Während sich ein Material unter langsamer Belastung plastisch verformen kann und dabei eine gros­se Menge an Verformungsenergie aufnimmt, kann sein Verhalten unter schneller, schlagartiger Belastung und bei Kerbwirkung völlig unterschiedlich sein. Werkstoffe mit tiefer Schlagzähigkeit werden unter diesen Voraussetzungen spröd und verformungsarm brechen. Der Kerbschlagbiegeversuch ist eine Mög­lichkeit, dieses Verhalten zu charakterisieren. 

Die RMS Foundation wurde mit der Untersuchung einer medizinischen Zange beauftragt, die sich im täglichen Gebrauch bei der Reinigung und Aufbereitung im Thermodesinfektor dunkelgrau verfärbt hatte. Das Ziel der Studie war, herauszufinden welche Ursache diese Verfärbungen haben und wie sie sich in Zukunft vermeiden lassen. 

Die Bestimmung des Kontaktwinkels auf einer Probe erlaubt eine schnelle Charakterisierung der Ober­fläche: Ist die Oberfläche hydro­phil oder hydrophob? Ist die Probe verunreinigt? Hat der Be­schichtungsprozess funktioniert? 

In einem früheren Newsletter haben wir über Funktionsweise und Anwendungen der Rasterelektronenmikroskopie berichtet. In dieser Ausgabe geht es nun um weitere Beispiele für den erfolgreichen Einsatz des Rasterelek­tronenmikroskops (REM) in der Materialforschung und -prüfung.

In der Materialforschung und -Prüfung stellt das REM ein vielseitiges und unentbehrliches Instrument zur Unter­su­chung und Darstellung von Oberflächen und Strukturen dar. Wo das klassische Lichtmikroskop an die Grenzen der Auflösung oder der Tiefenschärfe stösst, fängt das Einsatzgebiet des Elektronenmikroskops an. Ein modernes REM mit EDX Analyseneinheit (Energiedispersive Röntgenspektroskopie) steht in der RMS Foundation für Kundenaufträge zur Verfügung und wird gezielt für Material- und Oberflächenuntersuchungen eingesetzt.

Möchten Sie das Risiko senken, dass ihre Produkte, Komponenten, oder Bauteile im Einsatz versagen? – Benötigen Sie Werkstoffe, die ganz speziellen mechanischen Anforderungen genügen müssen? – Wollen Sie überprüfen, ob Ihre Materiallieferung die Spezifikationen erfüllt? 
Wenn Sie derartige Fragen mit «Ja» beantworten, ist ein mechanischer Test unter praxis­naher Beanspruchung angezeigt. Statische und quasistatische Prüfungen eignen sich bestens, um Rohmaterialien zu untersuchen und/oder strukturelle Eigenschaften von Komponenten auch bereits in einem sehr frühen Stadium der Entwicklung und Fertigung zu beurteilen.

Flecken auf der Probe? Wie sauber ist die Probenoberfläche? Warum löst sich die Beschichtung immer wieder ab? War die Plasmabehandlung wirksam?
Diese und ähnliche Fragestel­lungen können mit der Röntgen-Photoelektronenspektroskopie beantwortet werden. Mit dieser Analysenmethode kann die chemische Zusammensetzung der Oberfläche bestimmt werden. 

Über die Funktionstüchtigkeit von Komponenten, Bauteilen und Produkten entscheidet häufig die Ermüdungsfestigkeit. Sie wird durch die Formgebung, die Werkstoffwahl, aber auch die Oberflächengestaltung ganz wesentlich beeinflusst. Eine Beurteilung der statischen Festigkeit ist mit einfacheren Mitteln möglich. Ein Nachweis der Betriebs­sicherheit mittels Beurteilung der Ermüdungsfestigkeit ist bedeutend aufwändiger und bedingt im Allgemeinen eine dynamische Funktionsprüfung.